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食品中塑化劑檢測解決方案

 更新時(shí)間:2011-06-13 點(diǎn)擊量:3977

中國臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有 156 家業(yè)者遭到塑化劑DEHP波及,受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近 500 項(xiàng),今天讓多譜集團(tuán) 14年實(shí)驗(yàn)室儀器與輻射解決方案向此次塑化劑提出 科學(xué)的檢測解決總體解決方案.

這里的“塑化劑”DEHP指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯 二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、 鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

“塑化劑”DEHP、DINP 作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長期累積高劑量,可能會(huì)造 成小孩性別錯(cuò)亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實(shí)對人類是否致癌, 但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。

一、樣品前處理方法

以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:

1、 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號 60108-393);

2、 活化:5mL 二氯甲烷,5mL 甲醇,5mL 純凈水;

3、 上樣:20mL 飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干 SPE

柱 5min;

4、 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

5、 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將 洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。 二、HPLC&GC 方法

HPLC 方法(反相)

1、 液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長 為 225nm)或 DAD 檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑 5μm,孔徑
130A,碳載量 11%,28105-254630)
a.  柱溫:35℃
b.  流動(dòng)相:水(A)-甲醇(B)
c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d.  流速:1ml/min e.  進(jìn)樣量:20μL
3、 色譜圖如下:

Figure 1  (1)DEP (2)DPrP  (3)BBP (5)DAP (6)DCHP (7)DHP  (8)DEHP

 

HPLC 方法(正相)

1、 液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長 為 225nm)或 DAD 檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑 5μm,孔徑
130A,碳載量 4%,28805-153030)
a.  柱溫:30℃
b.  流動(dòng)相:正辛烷 c. 流速:0.5ml/min d.  進(jìn)樣量:20μL
3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為 3.2min.


Figure 2  (1) Di-N-octylphthalate (2) Di-N-butylphthalate (3) Diethylphthalate (4) Dimethylphthalate

GC 方法

1、 GC 應(yīng)配 on-column injector,或 PTV 進(jìn)樣器,或不分流進(jìn)樣器。配 FID 檢測 器。
2、 色譜柱及色譜條件
a.  色譜柱:TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);
b.  進(jìn)樣器:不分流進(jìn)樣,1μl;

c. 18℃/min 從 120℃升溫到 300℃;
d.  進(jìn)樣口溫度:280℃;
e.  載氣:氦氣,1.5ml/min;
f. 檢測:FID 320℃。

Figure 3  (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP

浙公網(wǎng)安備33010602004388號

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